莲子心中酚性生物碱3种主要成分定量分析及其特征图谱研究

目的:建立同时测定莲子心中酚性生物碱:莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱含量的RP-HPLC法以及酚性生物碱的特征图谱.方法:采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水-三乙胺(25∶75∶0.1,用磷酸调pH3.3),紫外检测波长282 nm,流速0.8 mL·min-1,进样量20 μL.结果:莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱线性方程显示线性关系良好.特征图谱研究确定了酚性生物碱16个共有峰.结论:本方法简便、准确,重现性好,专属性强,可为莲子心中生物碱类物质标准提取物质量控制提供参考.     

感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定

目的:建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量。方法:Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25μm);进样口、检测器温度250℃;柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃.min-1升至100℃,保持12min,3℃.min-1升至150℃,保持8 min,10℃.min-1升至240℃,保持2 min;载气为氮气;流速:1 mL.min-1;不分流。结果:特征图谱中标定了6个共有峰。薄荷酮进样量在0.0211～0.422μg,胡薄荷酮进样量在0.0371～0.743μg内均呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率分别为101.0%和97.5%,RSD均小于3%。结论:建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

川黄连多指标成分定量及特征图谱建立研究＊

目的 测定川黄连（味连、雅连、凤尾连）中7个生物碱（小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱、表小檗碱、非洲防己碱、格陵兰黄连碱）的含量并建立3种川黄连的特征图谱，构建川黄连科学的质量控制方法，以提升川黄连药材、饮片及其中成药制剂的质量控制水平，保障临床用药安全有效。方法 建立了同时测定7个黄连生物碱成分的HPLC含量测定方法，经方法学验证该方法准确性、重现性、精密度、稳定性、线性均符合要求。测定6批味连、6批雅连、3批凤尾连的7个生物碱的含量以及总生物碱的含量；建立了黄连药材HPLC特征图谱测定方法，经方法学验证，该方法精密度、重现性、稳定性均符合要求。结果 味连的总生物碱含量最高，7个生物碱在味连、雅连、凤尾连中含量各不相同，差异较大；通过对15批黄连的特征图谱相似度的分析，找出共有特征峰15个，与黄连生物碱对照品比对后，指认了8个峰，均为黄连生物碱成分。结论 川黄连多指标成分定量结合特征图谱，可以有效控制川黄连药材的质量，为2020年版《中华人民共和国药典》黄连药材质量标准的完善与提高提供参考。     

悬钩子木多糖的分离纯化及免疫调节活性研究

目的 从悬钩子木中分离纯化多糖,初步分析其结构特征并进行免疫调节活性研究。方法 采用热水浸提法提取悬钩子木粗多糖（Rubus sachalinensis polysaccharides,RSP）,再经Cellulose DE-52纤维素离子交换柱、Sephadex G-100凝胶柱色谱进行分离纯化;利用高效凝胶渗透色谱法（HPGPC）鉴定纯度并测定相对分子质量;采用气相色谱分析其单糖组成;采用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行初步分析;采用CCK-8法检测其对小鼠脾淋巴细胞增殖的影响;利用ELISA试剂盒测定其对白细胞介素-2（IL-2）、γ-干扰素（IFN-γ）和肿瘤坏死因子-α（TNF-α）释放能力的影响。结果 从悬钩子木中分离纯化得到RSP1-1和RSP1-2 2种多糖,相对分子质量分别为13 227（多分散指数1.15）和9 343（多分散指数1.08）;2种多糖均主要含阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,其物质的量比分别是RSP1-1（9.5：7.0：10.3：18.6）和RSP1-2（5.7：11.1：10.3：14.2）;红外光谱及核磁波共振波谱对其结构分析证明RSP1-1可能主要含有α-1,3-Ara、β-1,4-Gal、β-1,3-Glc、β-1,3-Man片段,RSP1-2可能主要含有β-1,4-Gal、β-1,3-Glc、β-1,3-Man片段。质量浓度在5~200 μg/mL时,RSP1-1、RSP1-2和RSP2均可刺激小鼠脾淋巴细胞的增殖（P<0.05）,并且明显促进淋巴细胞分泌IFN-γ和TNF-α（P<0.05）,质量浓度为5 μg/mL时能促进淋巴细胞分泌IL-2（P<0.05）。结论 RSP1-1和RSP1-2均为首次从悬钩子木中分离得到的天然来源的均一多糖。红外光谱及核磁共振波谱进一步表征了其纯度和结构特征。RSP1-1、RSP1-2和RSP2均能不同程度促进脾淋巴细胞的增殖,促进淋巴细胞分泌IL-2、IFN-γ和TNF-α,呈现一定的免疫调节活性。     

丹参注射液主要成分的HPLC及LC—MS定性分析

利用高效液相色谱（HPLC）以及液质联用（LC-MS）对丹参注射液进行分析。初步建立了丹参注射液指纹图谱所需的HPLC分析方法,同时确定了注射液中几个强峰的组分及其分子量,为今后建立丹参注射液的指纹图谱提供了定性依据。     

沉香药材HPLC-DAD特征图谱研究

 目的 建立沉香药材的HPLC-DAD特征图谱。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长252 nm,柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min^-1,对23个批次沉香药材进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A进行数据处理。结果 通过多点校正及自动匹配,共确定了17个共有峰。通过与标准品比对,确证了其中的12个色谱峰。综合各批次沉香样品的差异、各成分含量及分离度,将其中的9个色谱峰设定为沉香药材的特征峰。以色谱峰1(沉香四醇)为参照,其他8个色谱峰的相对保留时间分别为1.033 6、1.219 3、1.248 6、1.783 3、1.891 5、1.918 4、2.404 6和2.458 2。结论 该方法符合方法学验证要求,可用于沉香药材的质量控制。     

升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱质量控制研究

摘要：目的 建立升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱,为升麻药材及其颗粒的质量控制以及工艺评价提供依据。方法 采用 C18 色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min－ 1,检测波长254 nm,柱温30 ℃。结果 所建立的HPLC指纹图谱能够对升麻药材及其颗粒各组分进行良好分离,具有较好的精密度、重复性和稳定性;并对图谱中的6个主峰进行了化学指认。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,能够准确分析升麻药材及其颗粒的物质组成以及有效物质群的变化,可用于升麻药材及其颗粒的质量控制和工艺评价。     

去甲斑蝥素微乳的制备和质量评价

目的 研究去甲斑蝥素微乳(NCID ME)的制备和质量评价方法。方法 通过滴定法绘制伪三元相图,根据相图优选处方,分别考察微乳制剂的稳定性、形态和对NCID的溶解性。用气相色谱法测定微乳中NCTD的含量。结果 NCTD ME稳定,透射电镜下呈圆球型,分布均匀。平均粒径45.1 nm,呈Gauss分布。NCTD在微乳中的溶解度为183.8 mg·ml-1。气相色谱测定回收率为99.54％,RSD=1.8％(n=5)。结论 微乳能显著提高NCTD溶解性,微乳制剂质量稳定,易于制备。检测方法可靠,重复性好。     

基于UPLC特征图谱和Q-Marker量值传递评价经典名方半夏白术天麻汤颗粒剂的关键生产工艺

目的基于特征图谱相关性和质量标志物(quality markers,Q-Marker)转移率评价半夏白术天麻汤(Banxia Baizhu Tianma Decoction,BBTD)颗粒剂的生产环节,明确关键控制点。方法采用Acclaim^TM RSLC Lot Validation-120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.2μm)进行分离,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃。以BBTD基准样品为参比,建立3批中试样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价,分析Q-Marker在各生产环节的损失,评价生产工艺的合理性。结果与BBTD基准样品相比,提取液、浓缩液、干膏粉、颗粒剂中均存在对应特征峰,以10种指标性成分及其总量表征的3批BBTD中试样品关键质量属性与其基准样品基本保持一致。结论基于特征图谱和Q-Marker在各环节之间的量值传递,为经典名方BBTD制备工艺评价和质量控制提供了的理论依据。     

上海市黄浦区1990—2013年肺结核疫情分析

[目的] 了解上海市黄浦区肺结核疫情的流行特征,评价防治工作的成效。[方法] 运用生态学研究方法对1990-2013年黄浦区肺结核流行特征和趋势进行分析。[结果] 1990-2013年,黄浦区肺结核的平均发病率为37.37/10万,发病总体呈逐渐下降趋势;平均死亡率为0.47/10万。老年男性(65岁以上)人群的发病率较高。病例中离退人员、工人、家务及待业者所占比例最高。[结论] 1990-2013年,肺结核防控的效果显著。但大众的防控知识和意识欠缺、不规范治疗、耐药率高、流动人口众多等都对结核病防治带来挑战。结核病患者的诊断、治疗、管理仍需完善。